1. 儀器:
a 氟離子選擇電極
b 232飽和甘汞電極
c 磁力攪拌器
2. 試劑:
a 冰乙酸
b 檸蒙酸鈉(分析純)
c 6.0molNaoH標(biāo)液
3.離子酸度調(diào)節(jié)液(TISAB)的配制:
取500ml純水于1000ml燒杯中,加入57ml冰乙酸,58.5gNacl,12g檸蒙酸鈉,搖勻至完全溶解,以6.0molNaOH標(biāo)液滴定至pH為5.5-6.0,用純水稀釋至1000ml,搖勻備用。
4.將氟化氫銨取40g、45g、50g、55g、60g、65g、70g分別溶于1000ml燒杯中,搖勻制得標(biāo)液A、B、C、D、E、F、G相對(duì)應(yīng)。
5. 用移液管分別取20mlA、B、C、D、E、F、G標(biāo)液于50ml塑料杯中,分別加入20ml的TISAB緩沖液,按濃度由底到高,分別插入氟離子電極,在磁力攪拌器上攪拌至3分鐘讀取電位值Ea、Eb、Ec、Ed、Ee、Ef、Eg作為相對(duì)應(yīng)的氟化氫銨濃度的對(duì)應(yīng)值。
6. 取酸蝕槽液20ml于50ml塑料杯中,再加入20mlTISAB緩沖液,搖勻插入氟離子電極,在磁力攪拌器上攪拌至3分鐘讀取電位值,再與Ea、Eb、Ec、Ed、Ee、Ef、Eg對(duì)照,即可得出氟化氫銨的濃度。此濃度即可指導(dǎo)生產(chǎn)安排添加。 |