在拋光過程中，磷酸被不斷消耗�？刂屏姿釢舛茸罘奖愕姆椒ㄊ怯涗浽垡焊叨�，經(jīng)常補(bǔ)充磷酸，使槽液達(dá)到原來的水平。根據(jù)經(jīng)驗(yàn)，每添加10L 85%的磷酸應(yīng)同時(shí)加入0.75L硝酸(1420kg/m3)。硝酸濃度應(yīng)保持在3.5-6.5體積%范圍內(nèi)，工件才能獲得光亮的表面，而又不產(chǎn)生點(diǎn)腐蝕。槽液密度須保持在1670kg/m3，因此，應(yīng)隨時(shí)補(bǔ)充蒸發(fā)的水分。鋁含量較高的舊槽液的密度可高達(dá)1750kg/m3。
一、硝酸含量
(一)、試劑制備
全部試劑都應(yīng)是分析級(jí)的。用的磷酸密度為1750kg/m3。
1、硫酸鐵溶液制備
小心地向約700mL蒸餾水中加50mL濃硫酸。冷卻后，添加約250gFeSO4·7H20，攪拌到完全溶解。加入蒸餾水到1L，充分混勻，倒入干凈，干燥且能嚴(yán)密密封的瓶?jī)?nèi)。每月標(biāo)定一次。
2、標(biāo)準(zhǔn)磷酸-硝酸溶液制備
由滴定管或安全吸管向500mL容量的燒瓶?jī)?nèi)加25mL 60%的硝酸，加入磷酸到500mL為止。輕輕搖動(dòng)，精心混勻，貯于陰涼處。有效期為90d。
(二)、分析步驟
硝酸含量分析步驟如下：
(1)精確地量出5.0mL標(biāo)準(zhǔn)磷酸·硝硫溶液，倒入干燥的250mL的杯內(nèi)，并加入100mL磷酸，輕輕搖動(dòng)，加熱到40-45℃，
(2)用硫酸鐵溶液滴定，直到溶液呈穩(wěn)定的黃褐色，
(3)在接近滴定終止時(shí)，溶液中會(huì)產(chǎn)生大量的微細(xì)氣泡，以略帶紅色的褐色煙逸出。當(dāng)無煙逸出時(shí)，滴定終止。令A(yù)(mL)為所用的硫酸鐵。
取5.0mL槽液，置于干凈、干燥的250mL的杯內(nèi)，按上述程序用硫酸鐵滴定。設(shè)所用硫酸鐵為B(mL)。
(三)、計(jì)算 ：槽液中濃度為60體積%的硝酸含量(體積%)＝5B/A
二、 鋁含量
取一份槽液，加入緩沖液，再添加過量的EDTA(乙二胺四醋酸二鈉)，使其產(chǎn)生Al-EDTA絡(luò)合物。未絡(luò)合的過量EDTA，可用硫酸銅溶液滴定。然后加入足量的氟化鈉，使Al-EDTA絡(luò)合物分解，再用標(biāo)準(zhǔn)硫酸銅溶液滴定分解的EDTA，該滴定就是測(cè)定鋁的濃度．
(一)、標(biāo)準(zhǔn)溶液制備
所用的全部試劑都應(yīng)是分析試劑級(jí)的。
1、0.1mol/L硫酸銅溶液制備
稱取24.97gCuS04.5H2O，溶于蒸餾水，再加1-2滴濃硫酸，然后倒入1L的容量瓶?jī)?nèi)，加蒸餾水至1L標(biāo)度處，充分混勻即得0.1mol/L硫酸銅溶液。
2. 0.1 mol/LEDTA溶液制備
稱取37.2g有2個(gè)結(jié)晶水的乙二胺四醋酸二鈉鹽，溶于蒸餾水，然后倒入1L的容量瓶?jī)?nèi)，用蒸餾水稀釋到lL，充分混勻即得0.1mol/LEDTA溶液。
3、 吡啶基-偶氨酚(PAN)指示液(0.1標(biāo)準(zhǔn)量量/體積)
稱取1gPAN，溶于100mL工業(yè)甲醇變性酒精中，即得a-吡啶基-偶氨苯酚指示液。
4、緩沖溶液
將500g醋酸銨溶于蒸餾水中，加20mL冰醋酸，以蒸餾水稀釋到1L即得緩沖溶液。
(二)，分析步驟
鋁含量測(cè)定分析步驟如下：
(1) 用吸管吸取5.0mL槽液，置于100mL標(biāo)準(zhǔn)燒杯內(nèi)，使滴管內(nèi)溶液完全流盡，
(2) 用蒸餾水稀釋至近100mL，充分混勻，冷卻，加蒸餾水至100mL，重新混勻，
(3) 用滴管吸取上述溶液10mL，滴入600mL燒杯內(nèi)，稀釋到350-400mL;
(4) 加2mL緩沖液與25mL0.1mol/L的EDTA溶液。溫?zé)岷蠹尤?.0mLPAN指示劑，
(5) 加熱至沸騰，再冷卻至60℃，用標(biāo)準(zhǔn)0.1mol/L的硫酸銅溶液滴定。溶液由綠色變到深藍(lán)色時(shí)，滴定終止。
(6)加1-2g氟化鈉，使Al-EDTA絡(luò)合物分解，再加熱至沸點(diǎn)，然后冷卻到60℃，用0.1mol/L硫酸銅溶液滴定游離的EDTA，至藍(lán)色為終止。設(shè)所用的0.1mol/L硫酸銅溶液為Z(mL)。
(三)、計(jì)算：槽液中鋁含量 ＝5.4Z(g/L) |
